2695-47-8
2695-47-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴-1-已烯
6-BROMO-1-HEXENE
6-BROMOHEX-1-ENE
BROMO(6-)-1-HEXENE
1-Bromo-5-hexene
1-Bromohex-5-ene
1-Hexene,6-bromo-
5-Hexenyl bromide
6-bromo-1-hexen
6-Bromohexene
6-BROMO-1-HEXENE, STAB.
Bromo-1-hexene,6-
6-Bromo-1-hexene,tech.85%
6-Bromohex-1-ene 96%
6-Bromo-1-hexene, GC 98%
6-BROMO-1-HEXENE: TECH., 85%
6-BROMO-1-HEXENE 95+% GC
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
629-03-8
2695-47-8
通用方法：在氬氣保護(hù)下，向攪拌的1,6-二溴己烷（1當(dāng)量）的無水四氫呋喃（THF，0.1M）溶液中，于30分鐘內(nèi)分批加入叔丁醇鉀（tert-BuOK，1.15當(dāng)量）。反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌16小時后，冷卻至室溫，隨后用去離子水淬滅。將所得混合物用二乙醚稀釋，分離有機(jī)層和水層。水層用二乙醚多次萃取，合并所有有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜法純化，以石油醚為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物6-溴-1-己烯。 2.3.1 6-溴-1-己烯的合成 按照上述通用方法，以1,6-二溴己烷（8.1g，33.6mmol）為原料合成6-溴-1-己烯。產(chǎn)量：4.3克（收率79%），為無色油狀物。薄層色譜（TLC）Rf值：0.71（100%正己烷展開，高錳酸鉀溶液顯色）。 1H NMR（CDCl3, 500MHz, ppm）：δ5.79（ddt，J = 17.0, 10.2, 6.7Hz，1H），5.02（ddd，J = 17.1, 3.5, 1.6Hz，1H），4.97（ddt，J = 10.2, 2.2, 1.2 Hz，1H），3.41（t，J = 6.8 Hz，2H），2.13 - 2.05（m，2H），1.92 - 1.83（m，2H），1.54（tt，J = 9.3, 6.6 Hz，2H）。 13C NMR（CDCl3, 126MHz, ppm）：δ138.27, 115.14, 33.87, 32.95, 32.29, 27.48。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 14, p. 4047 - 4057
[2] Synthetic Communications, 2001, vol. 31, # 9, p. 1367 - 1371
[3] Synthesis, 1984, # 10, p. 885
[4] Journal of the American Chemical Society, 1992, vol. 114, # 8, p. 3044 - 3051
[5] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 3, p. 1002 - 1012
知名試劑公司產(chǎn)品信息
6-Bromo-1-hexene, 97%(2695-47-8)
6-Bromo-1-hexene,>95.0%(GC)(2695-47-8)