616-45-5

143-15-7

2687-96-9

步驟A：在攪拌條件下，將四丁基溴化銨（950 mg，3 mmol，0.05當(dāng)量）和粉末狀氫氧化鉀（23.1 g，411 mmol，7當(dāng)量）依次加入至2-吡咯烷酮（5.00 g，58.8 mmol）的甲苯（60 mL）溶液中。隨后，向該混合物中加入溴代十二烷（18.5 mL，76.4 mmol，1.3當(dāng)量）的甲苯溶液。將反應(yīng)混合物加熱至50℃，并在此溫度下攪拌過(guò)夜。通過(guò)薄層色譜（TLC）使用乙酸乙酯與環(huán)己烷的混合溶劑（4:1，v/v）作為展開(kāi)劑，磷鉬酸作為顯色劑，監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程直至2-吡咯烷酮完全消失。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入60 mL水，繼續(xù)攪拌15分鐘。分離水相和有機(jī)相，水相用二乙醚（60 mL）萃取一次。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后濃縮。通過(guò)真空蒸餾（146℃，0.5 mbar）純化產(chǎn)物，得到N-十二烷基吡咯烷-2-酮，產(chǎn)率為80%。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR和13C NMR進(jìn)行表征：1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ（ppm）：0.88（t，3H，J = 7.0 Hz，CH3）；1.25-1.31（m，18H，CH2）；1.47-1.54（m，2H，Alk-CH2-CH2-N）；1.97-2.05（m，2H，CO-CH2-CH2-CH2-N）；2.38（t，2H，J = 8.0 Hz，CO-CH2-CH2-CH2-N）；3.26（t，2H，J = 7.5 Hz，Alk-CH2-CH2-N）；3.37（t，2H，J = 7.0 Hz，CO-CH2-CH2-CH2-N）。13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ（ppm）：14.3（CH3）；18.1（CO-CH2-CH2-CH2-N）；22.9；27.0（CH2alk）；27.5（Alk-CH2-CH2-N）；29.5；29.7；29.8；29.9（CH2alk）；31.3（CO-CH2-CH2-CH2-N）；32.1（CH2alk）；42.7（Alk-CH2-CH2-N）；47.2（CO-CH2-CH2-CH2-N）；174.9（CO）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2015/133688, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column