26510-52-1
26510-52-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
吡啶甲酰乙酸乙酯
皮考林乙酸乙酯(95%)
(2-吡啶甲酰基)乙酸乙酯
3-氧代-3-(2-吡啶基)丙酸乙酯
3-氧代-3-(吡啶-2-基)丙酸乙酯
ETHYL PICOLINOYLACETATE
ETHYL-2-PYRIDOYL ACETATE
Ethyl picolinoylacetate,95%
Ethyl 3-oxo-3-(pyridin-2-yl)
Ethyl picolinoylacetate, 95% 2.5GR
ETHYL 3-OXO-3-(2-PYRIDYL)PROPIONATE
Ethyl 3-(2-pyridyl)-3-oxopropionate
Ethyl 3-oxo-3-(2-pyridyl)propionate, 95+%
2-Pyridinepropanoic acid, β-oxo-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2524-52-9
141-78-6
26510-52-1
在裝有回流冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入管和機(jī)械攪拌器的22 L三口燒瓶中，依次加入乙醇鈉（360 g，5.29 mol）、甲苯（4 L）、乙醇（18 mL，0.265 mol）及乙酸乙酯（1.04 L，10.6 mol），啟動(dòng)攪拌。攪拌1小時(shí)后，將反應(yīng)混合物升溫至26℃。隨后，向反應(yīng)體系中加入2-吡啶甲酸乙酯（Fluka; 400 g，2.65 mol），并將混合物加熱至回流狀態(tài)（90℃），維持反應(yīng)18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用甲苯（8 L）稀釋，隨后用去離子水（6 L）洗滌，分液。水層用冰醋酸調(diào)節(jié)至pH 5，再用乙酸乙酯（2×4 L）萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到466 g（產(chǎn)率91%）目標(biāo)產(chǎn)物3-氧代-3-(2-吡啶基)丙酸乙酯，為深色油狀物，經(jīng)HPLC分析純度為93%。質(zhì)譜（ES+）m/e: 194（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/92894, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Asian Journal of Chemistry, 2015, vol. 27, # 5, p. 1667 - 1670
[3] Patent: US2007/203154, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55
[4] Helvetica Chimica Acta, 1955, vol. 38, p. 1289
[5] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol. 70, p. 2755,2757