3828-49-7

2646-91-5

以2,3-二氟甲苯為原料合成2,3-二氟苯甲醛的一般步驟如下：（1）裝置準(zhǔn)備：按照?qǐng)D2所示連接管式反應(yīng)器，選用（3a + 3c）直流式通道與傾斜方形餅式可變直徑扁管的組合管道。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求確定管道直徑和體積。（2）溶液配制：分別將6.06克乙酸鈷和6.06克鉬酸鈉溶解于含有200毫克2,3-二氟甲苯的200毫升乙酸中，形成混合溶液，確保n（乙酸鈷）：n（2,3-二氟甲苯）= 0.015：1。同時(shí)，將6.06克溴化鈉溶于35％H2O2中，制備H2O2-乙酸溶液，調(diào)整n（溴化鈉）：n（2,3-二氟甲苯）= 0.015：1。（3）反應(yīng)過(guò)程：將2,3-二氟甲苯-乙酸溶液與H2O2-乙酸溶液分別以5.56 ml/min和11.11 ml/min的流速通過(guò)恒流泵注入連續(xù)換熱管式反應(yīng)器，確保n（H2O2）：n（2,3-二氟甲苯）= 2：1。反應(yīng)在微通道反應(yīng)器中進(jìn)行，設(shè)定反應(yīng)溫度為120℃，停留時(shí)間為1500s。（4）后處理：反應(yīng)完成后，冷卻出口物質(zhì)，并用二氯甲烷淬滅反應(yīng)。通過(guò)GC分析確定2,3-二氟甲苯的轉(zhuǎn)化率為65.1％，2,3-二氟苯甲醛的收率為48.2％。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN106748682, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0052-0054

[2] Kogyo Kagaku Zasshi, 1956, vol. 59, p. 1160

[3] Chem.Abstr., 1958, p. 13265

2，3-ニ氟苯甲醛是ー種用途非常廣泛的有機(jī)合成中間體，可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、燃料及含氟功能材料等的合成。