26032-72-4
26032-72-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-dichloro-6-phenylpyrimidine
PyriMidine,2,4-dichloro-6-phenyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
13345-09-0
26032-72-4
步驟2：2,4-二氯-6-苯基嘧啶的合成; 在50.0毫升的反應(yīng)體系中。向一個(gè)配備有磁力攪拌子和回流冷凝器的圓底燒瓶中，在氬氣保護(hù)下，加入6-苯基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮（2.22g，11.8mmol）和三氯氧化磷（11.0ml，118mmol）。將燒瓶置于預(yù)熱至116℃的油浴中，迅速加熱至回流。在116℃下，氬氣氛圍中攪拌反應(yīng)混合物4小時(shí)，隨后冷卻至室溫。通過(guò)LC-MS（m/e 225 [M + H]+）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)產(chǎn)物生成。隨后，安裝短程蒸餾裝置，于116℃下減壓蒸餾除去過(guò)量的三氯氧化磷。殘留物在約70℃下進(jìn)一步蒸餾以去除未反應(yīng)的原料。將粗產(chǎn)物冷卻至-3℃（使用冰浴，并通過(guò)內(nèi)置溫度計(jì)監(jiān)控溫度）。在保持溫度低于10℃的條件下，緩慢加入冰水淬滅反應(yīng)。將反應(yīng)混合物在冰浴中繼續(xù)攪拌60分鐘，促使產(chǎn)物析出。通過(guò)真空過(guò)濾收集沉淀，經(jīng)LC-MS分析確認(rèn)為目標(biāo)產(chǎn)物2,4-二氯-6-苯基嘧啶（1.74g，7.7mmol，產(chǎn)率65%）。MS（ES）m/e 225 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/97474, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Yakugaku Zasshi, 1950, vol. 70, p. 137
[3] Chem.Abstr., 1950, p. 5886
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 2, p. 510 - 524