25171-19-1
25171-19-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Quinazoline, 2,4-dichloro-7-methyl-
2,4-DICHLORO-1,2,3,4-TETRAHYDRO-7-METHYLQUINAZOLINE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
62484-15-5
25171-19-1
以7-甲基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮為原料合成2,4-二氯-7-甲基喹唑啉的一般步驟如下：在裝有回流冷凝器和氯化鈣干燥管的反應(yīng)瓶中，加入7-甲基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（233 g，1.32 mol）和磷酰氯（500 mL，5.23 mol），隨后加入25 mL N,N-二甲基苯胺。待氣體停止產(chǎn)生（約30分鐘后），將反應(yīng)混合物加熱至回流過夜。反應(yīng)完成后，將深色溶液冷卻至室溫，并緩慢倒入4 L冰水中。在劇烈攪拌下，將溶液緩慢加入冰水混合物中，并適時補充冰以保持溫度低于5℃。用二氯甲烷（2×1 L）萃取冷卻后的懸浮液。合并有機相，依次用水和飽和氯化鈉溶液（0.5 L）洗滌，無水硫酸鈉干燥后過濾。有機層通過硅膠塞過濾，收集濾液。將濾液濃縮至原體積的一半，向每份濃縮液中加入0.5 L庚烷，繼續(xù)蒸發(fā)直至晶體開始析出。將混合物冷卻至5℃，過濾收集析出的固體，得到兩份2,4-二氯-7-甲基喹唑啉：123 g（44%）灰白色固體和79 g（28%）黃色固體。
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 1, p. 461 - 467
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 17, p. 4980 - 4983
[3] Patent: WO2006/28904, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 159-160
[4] Patent: US2008/167305, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 55
[5] Patent: WO2018/33082, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00404