105763-77-7

基本信息
2,4-二氯-6-甲氧基喹唑
2,4-二氯-6-甲氧基喹唑啉
6-Methoxy-2,4-dichloroquinazoline
2,4-Dichloro-6-methoxyquinazoline
Quinazoline,2,4-dichloro-6-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

32618-84-1

105763-77-7
方法F1:2,4-二氯-6-甲氧基喹唑啉(xa)的合成 向6-甲氧基喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮(9.63 g,50.2 mmol)和三氯氧磷(POCl3,150 mL)的混合物中加入N,N-二甲基苯胺(0.5 mL)。將反應(yīng)混合物在120℃下攪拌2小時。反應(yīng)完成后,通過減壓蒸餾除去過量的POCl3。將殘余物緩慢倒入冰水中,并在0℃下緩慢加入飽和碳酸氫鈉(NaHCO3)溶液調(diào)節(jié)pH至約7,此時有沉淀生成。收集沉淀,經(jīng)真空干燥后得到2,4-二氯-6-甲氧基喹唑啉(11.2 g,收率98%),為棕色固體。 LCMS m/z = 229.1, 231.0 [M + 1](方法B)(保留時間= 1.87分鐘)。 1H-NMR(400 MHz, DMSO-d6):δ 7.89(d, J = 9.2 Hz, 1H),7.71(dd, J = 8.8, 2.4 Hz, 1H),7.38(d, J = 1.6 Hz, 1H),3.91(s, 3H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2015/307477, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1497
[2] Patent: JP6121658, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 1096; 1099
[3] Patent: US2010/68197, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 11, p. 2439 - 2444
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 24, p. 7717 - 7727