24807-55-4

基本信息
3-硝基-1,2,4-三唑
3-硝基-1,2,4-三唑, 98+%
3-NITRO-1H-1,2,4-TRIAZOLE
AKOS B006601
AKOS MSC-0736
s-Triazole, 3-nitro-
5-NITRO-1H-[1,2,4]TRIAZOLE
1H-1,2,4-Triazole, 3-nitro-
1H-1,2,4-Triazole,3-nitro-(9CI)
3-nitro-1,2,4-triazolo
3-Nitro-1,2,4-triazole [Coupling Agent]
3-Nitro-1,2,4-triazole, 98+%
3-Nitro-2H-1,2,4-triazole
3-Nitro-s-triazole
3-Nitro-1,2,4-triazole ,99%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

61-82-5

24807-55-4
以1H-1,2,4-三唑-5-胺為原料合成3-硝基-1,2,4-三氮唑的一般步驟:在通風(fēng)櫥中,將3-氨基-1,2,4-三唑(26.3g,0.297mol)與亞硝酸鈉水溶液(100.0g,1.45mol,溶于150ml水)加入裝有頂置式機(jī)械攪拌器、100ml均壓加料漏斗的2.0升三頸圓底燒瓶中。將懸浮液置于冰水浴中冷卻,啟動(dòng)機(jī)械攪拌器。攪拌10分鐘后,通過(guò)加料漏斗緩慢滴加濃硝酸(85ml),控制滴加時(shí)間為2.5-3.0小時(shí)(注意發(fā)泡現(xiàn)象)。滴加完畢后,移除冰水浴,將黃色懸浮液在室溫下繼續(xù)攪拌1小時(shí)直至發(fā)泡停止。粗產(chǎn)物通過(guò)過(guò)濾收集,黃色固體濾餅在油泵真空下干燥過(guò)夜,得到47g產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于沸騰的甲醇(300ml)中30分鐘,隨后進(jìn)行室內(nèi)真空過(guò)濾。濾液冷卻至室溫后,置于-15℃冰箱中過(guò)夜,使3-硝基-1,2,4-三氮唑結(jié)晶為淺黃色固體。結(jié)晶產(chǎn)物用冷甲醇洗滌,并在1.9mmHg壓力下干燥過(guò)夜,最終得到21-23g(收率62%-68%)3-硝基-1,2,4-三氮唑,熔點(diǎn)為208℃-211℃(文獻(xiàn)值208℃-210℃)。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(300MHz,DMSO-d6):δ8.86(s,1H);13C NMR(75MHz,DMSO-d6):δ163.1,146.3;IR(固體):3162,2861,2776,2730 cm-1表征。通過(guò)RP-HPLC測(cè)定產(chǎn)物純度為97%,保留時(shí)間tR=2.01min(檢測(cè)波長(zhǎng)254nm)。
參考文獻(xiàn):
[1] Organic Process Research and Development, 2014, vol. 18, # 7, p. 886 - 890
[2] Tetrahedron, 1980, vol. 36, # 20-21, p. 3075 - 3085
[3] Organic Preparations and Procedures International, 2014, vol. 46, # 3, p. 267 - 271
[4] Russian Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 50, # 5, p. 742 - 746
[5] Zh. Org. Khim., 2014, vol. 50, # 5, p. 752 - 756,5
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
2025/05/22 | L06845 | 3-硝基-1,2,4-三唑, 96% 3-Nitro-1,2,4-triazole, 96% | 24807-55-4 | 1g | 365元 |
2025/05/22 | L06845 | 3-硝基-1,2,4-三唑, 96% 3-Nitro-1,2,4-triazole, 96% | 24807-55-4 | 5g | 1399元 |
2025/05/22 | N0477 | 3-硝基-1,2,4-三唑 [偶聯(lián)劑] 3-Nitro-1,2,4-triazole [Coupling Agent] | 24807-55-4 | 1g | 30元 |