24630-67-9
24630-67-9 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
50-00-0
868-85-9
24630-67-9
在攪拌條件下，將二甲基亞磷酸酯（10.0 mL，109 mmol）、三乙胺（1.5 mL，10.9 mmol）和多聚甲醛（3.26 g）混合。將混合物置于100℃的油?。ㄍ獠繙囟龋┲屑訜?。反應(yīng)2.5小時(shí)后，將混合物冷卻至室溫，隨后在真空條件下濃縮。通過(guò)快速柱色譜法（洗脫液：乙酸乙酯/甲醇，95:5，v/v）純化殘余物，得到羥甲基膦酸二甲酯，為無(wú)色油狀物（9.41 g，收率62%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 4.32（1H，br s），3.95（2H，d，J = 6 Hz），3.83（3H，s），3.81（3H，s）；31P{1H} NMR（400.1 MHz，CDCl3）：δ 27.8；13C NMR（100.6 MHz，CDCl3）：δ 53.5，56.0，57.6。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: WO2006/20779, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 77
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