6890-60-4

24103-75-1

以2-甲基-4-甲氧基吡啶氮氧化物為原料合成4-甲氧基-2-甲基吡啶的一般步驟：在室溫下，將4-甲氧基-2-甲基吡啶1-氧化物（500 mg，3.59 mmol）溶解于乙酸（10 mL）中，隨后加入鐵粉（602 mg，10.79 mmol）。將反應(yīng)混合物在120°C下攪拌2小時，通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進度直至反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過硅藻土墊過濾以去除固體雜質(zhì)。濾液用蒸餾水（50 mL）稀釋，隨后用乙酸乙酯（3×50 mL）進行萃取。合并有機層，依次用蒸餾水（100 mL）和飽和鹽水（100 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到4-甲氧基-2-甲基吡啶，為棕色油狀物。產(chǎn)量：250 mg（56%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）和質(zhì)譜（ESI+）確認：1H NMR δ 8.23（d, J = 5.6 Hz, 1H），6.82（s, 1H），6.76（d, J = 2.2 Hz, 1H），3.79（s, 3H），2.39（s, 3H）；MS（ESI+）m/z 124.23 [M + H]+。

參考文獻：

[1] Synthesis, 1980, # 8, p. 660 - 661

[2] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 175; 176

[3] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 1958, vol. 291, p. 429,434

[4] Synlett, 2008, # 2, p. 181 - 184

[5] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2008, vol. 56, # 6, p. 775 - 780