23819-87-6

基本信息
5-溴-2-羥基-4,6-二甲基煙腈
5-溴-3-氰基-2-羥基-4,6-二甲基吡啶
2-羥基-3-氰基-4,6-二甲基-5-溴吡啶
5-溴-3-氰基-2-羥基-4,6-二甲基吡啶,98%
5-溴-4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-甲腈
5-BROMO-4,6-DIMETHYL-2-HYDROXYPYRIDINE-3-CARBONITRILE
5-Bromo-2-hydroxy-4,6-dimethylpyridine-3-carbonitrile
5-BroMo-4,6-diMethyl-2-oxo-1,2-dihydropyridine-3-carbonitrile
5-Bromo-1,2-dihydro-4,6-dimethyl-2-oxo-3-pyridinecarbonitrile
5-BROMO-4,6-DIMETHYL-2-OXO-1,2-DIHYDRO-3-PYRIDINECARBONITRILE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

769-28-8

23819-87-6
以2-氧代-4,6-二甲基-1,2-二氫吡啶-3-甲腈為原料合成2-羥基-3-氰基-4,6-二甲基-5-溴吡啶的一般步驟:向4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-甲腈(35g,236mmol)的乙酸(200ml)溶液中緩慢滴加溴(41.5g,260mmol)。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后,將混合物在減壓下濃縮至干。粗產(chǎn)物通過從乙醇-水混合溶劑中重結(jié)晶純化,得到5-溴-4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-甲腈(70g,收率95%)。產(chǎn)物經(jīng)LCMS分析(表1,方法c)顯示保留時(shí)間RT = 1.63分鐘;質(zhì)譜m/z = 226,228(M + H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, # 26, p. 5237 - 5243
[2] Patent: WO2016/198908, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 76
[3] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1989, vol. 23, # 12, p. 983 - 986
[4] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1989, vol. 23, # 12, p. 1459 - 1463
[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 48, # 2, p. 272 - 278