23094-96-4
23094-96-4 結構式
基本信息
3-溴-4-甲氧基苯磺酸氯
3-溴-4-甲氧基苯-1-磺酰氯
3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯,97%
3-Bromo-4-methoxybenzenesulfonylchloride,97%
Benzenesulfonyl chloride, 3-bromo-4-methoxy-
3-Bromo-4-methoxybenzenesulfonyl chloride 97%
3-bromo-4-methoxybenzenesulfonyl chloride(SALTDATA: FREE)
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
制備方法
578-57-4
23094-96-4
以2-溴苯甲醚為原料合成3-溴-4-甲氧基苯-1-磺酰氯的一般步驟：將2-溴-1-甲氧基苯（1.87g，10.0mmol）溶解于氯仿（5mL）中，將溶液置于冰鹽浴中冷卻至-5℃至0℃。在30分鐘內緩慢滴加氯磺酸（2.0mL，30.0mmol），滴加完畢后，將反應混合物在1小時內逐漸升溫至室溫。隨后，將反應混合物倒入碎冰上，轉移至分液漏斗中。分離水層，并用氯仿萃取水層兩次。合并有機層，經干燥后濃縮，得到3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯（2.80g，98%）。將3-溴-4-甲氧基苯磺酰氯（2.80g，9.8mmol）溶解于二氯甲烷（30mL）中，向溶液中加入三乙胺（1.76mL，12.6mmol），隨后緩慢滴加叔丁胺（1.33mL，12.6mmol）。將反應混合物靜置2小時后，倒入5%檸檬酸溶液與二氯甲烷的混合液中。分離有機層，水層用二氯甲烷萃取兩次。合并有機層，經干燥后濃縮。粗產物通過乙酸乙酯/己烷混合溶劑重結晶，得到3-溴-N-叔丁基-4-甲氧基苯磺酰胺（2.43g，77%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2004/50637, 2004, A2. Location in patent: Page 68-69
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