2302-88-7

基本信息
4-乙酰基氨基硫脲
1-乙酰-3-硫氨基脲
1-ACETYLTHIOSEMICARBAZIDE
ACETYLTHIOSEMICARBAZIDE
Acetic acid N'-(aminothioxomethyl) hydrazide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

79-19-6

75-36-5

2302-88-7
以氨基硫脲和乙酰氯為原料合成乙酰硫代氨基脲的一般步驟:中間體2-乙?;青毫虼柞0返闹苽?;在0℃條件下,向氨基硫脲(9.10g,0.10mol)的無水四氫呋喃(THF,100mL)溶液中緩慢滴加乙酰氯(8.64g,0.11mol)。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài),維持3小時。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,加入水(100mL)淬滅反應(yīng),隨后用乙酸乙酯(3×100mL)進行萃取。合并有機相,用飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮去除溶劑。通過柱色譜法(洗脫劑:甲醇/二氯甲烷=1/1,v/v)純化粗產(chǎn)物,得到目標化合物乙酰硫代氨基脲(8.64g,收率65%)。質(zhì)譜(電噴霧離子化,ESI)分析結(jié)果:m/z計算值C3H7N3OS [M+H]+ 133.03,實測值134.0(MH+)。
參考文獻:
[1] Patent: WO2009/87220, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[2] Yakugaku Zasshi, 1952, vol. 72, p. 376
[3] Chem.Abstr., 1953, p. 3856
[4] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 22, p. 4189 - 4198
[5] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2010, vol. 76, # 5, p. 531 - 536