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22996-21-0 結構式
物理化學性質(zhì)
常見問題列表
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實施例4 3-[7-(1-甲基哌啶-4-基氧基)喹唑啉-2-基]氨基苯磺酰胺的制備 步驟1. 制備4-甲氧基-2-硝基苯甲醛 將4-甲基-3-硝基苯甲醚（20.43 g，0.122 mol，1.0當量）溶于480 mL CCl4中，在Ar氣氛保護下。向溶液中一次性加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，48.94 g，0.275 mol，2.2當量），隨后加入過氧化苯甲酰（0.67 g，2.76 mmol）。將反應混合物在回流條件下攪拌4.5小時。通過1H NMR分析等分試樣，顯示約90%的起始原料轉化為二溴衍生物。將反應混合物冷卻至室溫并濃縮。用丙酮共沸蒸餾除去殘留的CCl4兩次。將殘余物溶解于丙酮（1 L）中，加入碳酸銀（Ag2CO3，37.1 g，0.135 mol，1.1當量）和水（100 mL）。將反應混合物在室溫下攪拌過夜。通過TLC（展開劑比例：EtOAc:己烷=3:7）監(jiān)測反應進程，觀察到新斑點的形成。反應混合物通過PP028218.0002過濾器過濾，濾餅用丙酮洗滌，濾液濃縮。向粗產(chǎn)物中加入340 mL水，用EtOAc（800 mL，400 mL）萃取產(chǎn)物。形成的乳液通過硅藻土過濾，分離有機層和水層。有機層用鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，濃縮后得到8.27 g粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過柱色譜（洗脫劑：EtOAc/己烷）純化，得到14.7 g（收率67%）純化合物4-甲氧基-2-硝基苯甲醛。
參考文獻：
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