228867-86-5
228867-86-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Pyridinecarbonitrile,5-hydroxy-3-methyl-(9CI)
5-HYDROXY-3-METHYLPYRIDINE-2-CARBONITRILE,PURITY:95% MIN(HPLC)
2-Pyridinecarbonitrile, 5-hydroxy-3-methyl-
5-hydroxy-3-methylpicolinonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
252056-70-5
228867-86-5
以5-氨基-3-甲基吡啶-2-甲腈（18.0g，135mmol）為原料，在0℃下，將亞硝酸鈉（10.3g，149mmol）的1.6M水溶液緩慢加入到其水（243mL）和濃硫酸（67.5mL）的混合溶液中。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，隨后在100℃下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用乙酸乙酯（3×75mL）萃取。合并有機(jī)層，依次用水（2×75mL）和飽和氯化鈉水溶液（2×75mL）洗滌，經(jīng)干燥、過(guò)濾后，減壓濃縮，得到黃色固體5-羥基-3-甲基吡啶-2-甲腈（16g，120mmol，收率89%）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ 11.07（brs，1H），8.08（d，J = 2.6Hz，1H），7.20（d，J = 2.3Hz，1H），2.40（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/155626, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 89; 90
[2] Patent: WO2017/51294, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 57; 58
[3] Patent: WO2017/51303, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 72; 73
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 10, p. 4476 - 4504
[5] Patent: WO2017/51276, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 99; 10016 g