226070-69-5

基本信息
(3-羥基甲基-芐基)-羧酸叔丁酯
叔-丁基?3-(羥甲基)苯甲基氨基甲酯
[3-(羥基甲基)芐基]氨基甲酸叔丁酯
tert-Butyl 3-(hydroxyMethyl)benzylcarbaMate
[3-[(tert-Butoxycarbonyl)methyl]phenyl]methanol
tert-butyl N-{[3-(hydroxyMethyl)phenyl]Methyl}carbaMate
(3-HYDROXYMETHYL-BENZYL)-CARBAMIC ACID TERT-BUTYL ESTER
N-[[3-(hydroxymethyl)phenyl]methyl]carbamic acid tert-butyl ester
Carbamic acid, N-[[3-(hydroxymethyl)phenyl]methyl]-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學性質
制備方法

117445-22-4

226070-69-5
以3-(N-Boc-氨甲基)苯甲酸為原料合成(3-羥基甲基-芐基)-羧酸叔丁酯的一般步驟:將Boc-Mamb-OH(1.765 g,7.02 mmol)溶解于20 mL無水THF中,在冰水浴中冷卻至0°C。隨后,依次加入N-甲基嗎啉(0.77 mL,7.0 mmol)和異丁基氯甲酸酯(0.91 mL,7.0 mmol)。反應混合物在冰浴中攪拌10分鐘后,通過中等孔隙度的玻璃濾器過濾,用2×10 mL無水THF洗滌沉淀。將濾液重新置于冰水浴中冷卻,加入硼氫化鈉(0.815 g,21.5 mmol),隨后緩慢加入10 mL甲醇。反應持續(xù)30分鐘后,將混合物濃縮至干。將殘余物重新懸浮于80 mL乙酸乙酯中,依次用2×40 mL 1M硫酸氫鈉水溶液、2×40 mL飽和碳酸氫鈉水溶液和40 mL鹽水洗滌。有機相用無水硫酸鈉干燥,過濾后濃縮至干,得到目標化合物(3-羥基甲基-芐基)-羧酸叔丁酯(1.542 g,6.51 mmol,收率93%)。ESI(+)MS m/z: 260 [M+Na]+。
參考文獻:
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