22353-38-4

22353-40-8

在0℃及氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將喹啉（48.5 mL，0.41 mol）緩慢加入三氯氧磷（164.0 mL，1.75 mol）中。隨后，向此攪拌中的混合液加入5-硝基-2-羥基-3-氯吡啶（204 mg，1.17 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至120℃，維持2小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至0℃，并加入冰水淬滅反應(yīng)。通過過濾收集沉淀物，用大量水洗滌，干燥后得到2,3-二氯-5-硝基吡啶。產(chǎn)量：220 g（97%）。熔點(diǎn)：53℃。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）：δ 9.16（d，1H，J = 2.4 Hz），8.94（d，1H，J = 2.4 Hz）。13C NMR（300 MHz，DMSO-d6）：δ 158.69，137.36，132.51，130.13，124.39。質(zhì)譜（電噴霧離子化）：m/z 193（[M+H]+）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Synthesis, 1990, # 6, p. 499 - 501

[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 58, p. 355 - 360

[3] Patent: WO2013/117963, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 21

[4] Patent: WO2014/207508, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 55

[5] Roczniki Chemii, 1968, vol. 42, p. 2079,2084

5-硝基-2,3-二氯吡啶是重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥與農(nóng)藥領(lǐng)域。