22246-66-8

基本信息
5-甲氧基-2,3-二氫異吲哚-1-酮
5-METHOXY-2,3-DIHYDRO-ISOINDOL-1-ONE
2,3-Dihydro-6-Methoxy-1H-isoindol-1-on
5-Methoxy-2,3-dihydro-1H-isoindol-1-one
2,3-Dihydro-5-methoxy-1H-Isoindol-1-one
1H-Isoindol-1-one, 2,3-dihydro-5-Methoxy-
2,2':6',2''-Terpyridine,4,4',7''-trimethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

788081-99-2

22246-66-8
以2-溴甲基-5-甲氧基苯甲酸甲酯(75,5.0g,19.3mmol)為原料,將其溶解于甲醇中,置于壓力燒瓶中。向該溶液中加入氨/甲醇溶液(2M,30ml)。將反應(yīng)混合物在125℃下攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后,通過減壓蒸餾除去溶劑及過量氨氣。所得殘余物用己烷/乙酸乙酯(體積比1:2)進(jìn)行研磨。將固體產(chǎn)物真空過濾,并在空氣中干燥2小時,得到5-甲氧基-2,3-二氫異吲哚-1-酮(2.51g,收率65%),為淺黃色固體。濾液經(jīng)濃縮后,通過硅膠柱層析(洗脫劑比例為己烷/乙酸乙酯/甲醇 3:1:0.5)純化,得到額外270mg目標(biāo)化合物。合并產(chǎn)物的總收率為86%。質(zhì)譜(電噴霧離子化)m/z 164.1。
參考文獻(xiàn):
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 1, p. 222 - 227
[2] Patent: WO2006/138549, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 73
[3] Patent: WO2009/14637, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 70-71
[4] Patent: WO2010/54279, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 100-101
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 24, p. 7283 - 7287