22090-24-0
22090-24-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-PIPERIDINOBENZOIC ACID
AKOS B022044
ART-CHEM-BB B022044
BUTTPARK 99\50-11
CHEMBRDG-BB 4400214
OTAVA-BB BB5300270010
TIMTEC-BB SBB007144
4-PIPERIDIN-1-YL-BENZOIC ACID 95%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1204-85-9
22090-24-0
實(shí)施例113 10-（4-哌啶-1-基苯甲酰基）-N-（吡啶-3-基甲基）-10,11-二氫-5H-吡咯并[2,1-C][1,4]苯并二嗪-3-甲酰胺的合成步驟A. 4-哌啶-1-基芐腈的制備：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4-氟芐腈（1g，8.26mmol）、哌啶（0.90mL，9.08mmol）和無水碳酸鉀（2.28g，16.51mmol）溶于無水1-甲基-2-吡咯烷酮（10mL）中，于120°C攪拌反應(yīng)20小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用水（100mL）稀釋，并用乙酸乙酯（100mL）萃取。合并有機(jī)相，依次用水（100mL）和飽和食鹽水（100mL）洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮得到橙色油狀粗產(chǎn)物。通過快速柱色譜法純化，采用己烷與乙酸乙酯（1%至7%）的梯度洗脫，得到橙色油狀物，進(jìn)一步從己烷中結(jié)晶，得到4-(1-哌啶基)苯甲腈（1.41g，收率92%）為橙色結(jié)晶固體，熔點(diǎn)54°C。質(zhì)譜（(+)ESI, m/z）：187 [M+H]+。元素分析（C12H14N2）計算值：C, 77.38; H, 7.58; N, 15.04。實(shí)測值：C, 77.30; H, 7.41; N, 15.06。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/287522, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 54
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[3] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1985, vol. 124, p. 269 - 276