2199-59-9
2199-59-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二甲基-5-醛基-1H-吡咯-3-甲酸乙酯
舒尼替尼中間體 2
5-FORMYL-2,4-DIMETHYL-1H-PYRROLE-3-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
ETHYL 3,5-DIMETHYL-2-FORMYLPYRROLE-4-CARBOXYLATE
ETHYL 5-FORMYL-2,4-DIMETHYL-1H-PYRROLE-3-CARBOXYLATE
1H-Pyrrole-3-carboxylic acid, 5-formyl-2,4-dimethyl-, ethyl ester
Ethyl 2,4-dimethyl-5-formylpyrrole-3-carboxylate
5-Formyl-2,4-dimethyl-1H-pyrrole-3-carboxylic acid ethyl este
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2199-51-1
2199-59-9
以2,4-二甲基吡咯-3-羧酸乙酯為原料合成5-甲?；?2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸乙酯的一般步驟如下：在冰浴條件下，將二甲基甲酰胺（322g）與二氯甲烷（3700mL）混合并冷卻至4℃，隨后在攪拌下緩慢加入三氯氧化磷（684g）。在15分鐘內(nèi)分批加入固體2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸乙酯（670g），反應(yīng)過程中最高溫度控制在18℃。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)維持1小時，隨后冷卻至10℃并迅速加入1.6L冰水，溫度升至15℃。在劇烈攪拌下加入10N鹽酸（1.6L），溫度升至22℃。靜置30分鐘使兩相分離，期間最高溫度達(dá)到40℃。用10N氫氧化鉀（3.8L）調(diào)節(jié)水相pH至12-13，調(diào)節(jié)過程中溫度維持在55℃。調(diào)節(jié)完畢后，將混合物冷卻至10℃并攪拌1小時。通過真空過濾收集產(chǎn)物，用水洗滌四次，得到黃色固體5-甲?；?2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸乙酯（778g，收率100%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6）和質(zhì)譜分析確認(rèn)結(jié)構(gòu)：1H-NMR δ1.25（t，3H，CH3），2.44,2.48（2*s，2*3H，2*CH3），4.16（q，2H，CH2），9.59（s，1H，CHO），12.15（br s，1H，NH）；MS m/z 195 [M+1]。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2003/216410, 2003, A1
[2] Patent: US2003/130280, 2003, A1
[3] Patent: US2003/100555, 2003, A1
[4] Patent: US2002/32204, 2002, A1
[5] Patent: US2002/156292, 2002, A1
| 報價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
| 2025/05/22 | E1051 | 5-甲?；?2,4-二甲基-3-吡咯甲酸乙酯 Ethyl 5-Formyl-2,4-dimethyl-3-pyrrolecarboxylate | 2199-59-9 | 1g | 70元 |
| 2025/05/22 | XW21995992 | 2,4-二甲基-5-醛基-1H-吡咯-3-甲酸乙酯 ethyl 5-formyl-2,4-dimethylpyrrole-3-carboxylate;5-formyl-2,4-dimethyl-3-pyrrolecarboxylic acid ethyl ester;ethyl 5-formyl-2,4-dimethyl-1h-pyrrole-3-carboxylate;5-formyl-2,4-dimethyl-1h-pyrrole-3-carboxylic acid ethyl ester;ethyl 5-formyl-2,4-dimethyl-3-pyrrolecarboxylate | 2199-59-9 | 1G | 33元 |
| 2025/05/22 | E1051 | 5-甲?；?2,4-二甲基-3-吡咯甲酸乙酯 Ethyl 5-Formyl-2,4-dimethyl-3-pyrrolecarboxylate | 2199-59-9 | 5g | 330元 |