2197-63-9

基本信息
二鯨蠟基磷酸酯
二鯨蠟醇磷酸酯
雙十六烷基磷酸
雙十六烷基磷酸酯
二1-聯(lián)十六烷醇磷酸氫酯
Brn 1717117
DICETYL PHOSPHATE
DIHEXADECYL PHOSPHATE
bis(hexadecyl)phosphate
di-n-hexadecylphosphate
dicetylhydrogenphosphate
17026-47-0 (Potassium salt)
Phosphoric acid dicetyl ester
Two phosphoric acidcetylester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

36653-82-4

2197-63-9
以1-十六烷醇為原料合成雙十六烷基磷酸酯的一般步驟如下: 1. 在80℃(溶劑回流溫度)下,向1-十六烷醇(19.50g,80.4mmol)和苯(100ml)的混合物中緩慢滴加三氯氧化磷(2.5ml,26.8mmol),并在該溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)12小時(shí)。 2. 反應(yīng)完成后,通過(guò)減壓蒸餾去除反應(yīng)溶液中的溶劑。 3. 向減壓蒸餾后得到的殘余物中加入苯(50ml),并將混合物冷卻過(guò)夜以促進(jìn)結(jié)晶。 4. 過(guò)濾冷卻后的混合物,收集生成的白色沉淀,即雙十六烷基磷酸酯(1.64g,3.0mmol,收率:11%)。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下: 1H-NMR(ppm)δ:0.87-0.89(t,6H),1.25-1.37(br,s,52H),1.65-1.72(m,4H),4.00-4.06(m,4H),7.05(br,s,1H)。 13C-NMR(ppm)δ:14.11, 22.69, 25.44, 29.18, 29.36, 29.54, 29.61, 29.66, 29.67, 29.70, 29.71, 30.16, 30.21, 31.93, 67.69, 67.73。 31P-NMR(ppm)δ:2.15。 SIMS質(zhì)量分析:實(shí)測(cè)值547.85,理論值547.83,對(duì)應(yīng)于(C32H68O4P)+。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2010/94020, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1978, vol. 51, p. 1877 - 1879
[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1995, vol. 43, # 10, p. 1751 - 1754
[4] Bioconjugate Chemistry, 2010, vol. 21, # 5, p. 844 - 852