21573-10-4
21573-10-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
環(huán)丙甲酰丙酮
1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮
1-環(huán)丙基丁烷-1,3-二酮
環(huán)丙甲酰丙醇(CAS號(hào):21573-10-4)
1-Cyclopropyl-1
Cyclopropionylacetone
ACETOACETYL CYCLOPROPANE
1-Cyclopropyl-1,3-butandione
1-CYCLOPROPYL-1,3-BUTANEDIONE
1-Cyclopropylbutane-1,3-dione
1,3-Butanedione, 1-cyclopropyl-
1-cyclopropyl-1,3-butanedione(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
765-43-5
141-78-6
21573-10-4
1. 將氫化鈉（60%油中分散體，0.95g，23.8mmol）用戊烷洗滌數(shù)次，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下懸浮于18ml無水四氫呋喃中。 2. 向上述懸浮液中加入乙酸乙酯（2.3ml，23.5mmol）和2滴乙醇。 3. 在攪拌下，逐滴加入溶于5ml無水四氫呋喃中的環(huán)丙甲基酮（1.0g，11.9mmol）溶液，同時(shí)用冰浴控制反應(yīng)溫度低于20℃。 4. 加入18-冠-6（63mg，0.25mmol）后，將反應(yīng)混合物在40℃下攪拌4小時(shí)。 5. 反應(yīng)完成后，減壓蒸發(fā)除去溶劑，殘余物在乙醚和水之間分配。 6. 分離水相，用乙醚洗滌。 7. 用2N鹽酸將水溶液酸化至pH 2。 8. 酸化后的水溶液用乙醚萃取三次，合并有機(jī)相。 9. 有機(jī)相用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸發(fā)，得到環(huán)丙基-1,3-丁二酮（0.7g，5.5mmol，產(chǎn)率47%）。 10. 產(chǎn)物經(jīng)分析顯示純度為100%，并通過1H NMR和UPLC/MS確認(rèn)結(jié)構(gòu)。
參考文獻(xiàn)：
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