212268-12-7
中文名稱
2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶
英文名稱
2-AMINO-3-NITRO-5-FLUOROPYRIDINE
CAS
212268-12-7
分子式
C5H4FN3O2
MDL 編號
MFCD04972413
分子量
157.1
MOL 文件
212268-12-7.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
212268-12-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶 英文別名
2-AMINO-3-NITRO-5-FLUOROPYRIDINE2-AMINO-5-FLUORO-3-NITROPYRIDINE
2-Pyridinamine,5-fluoro-3-nitro-(9CI)
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氟吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點290.1±35.0 °C(Predicted)
密度1.555±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)0.12±0.49(Predicted)
形態(tài)Crystalline
顏色橙色
CAS 數(shù)據(jù)庫212268-12-7(CAS DataBase Reference)
制備方法
方法1
21717-96-4
212268-12-7
實施例2.4 2-氨基-5-氟-3-硝基吡啶的合成：將2-氨基-5-氟吡啶（8.6g，77mmol）溶于濃鹽酸中。在3℃下緩慢滴加（30分鐘內(nèi)）由硝酸（3.25ml，77mmol）和硫酸（40ml）組成的混酸溶液。反應(yīng)混合物先在室溫下攪拌1小時，隨后升溫至55℃繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，將混合物傾倒入冰水中，用10M氫氧化鈉溶液中和，隨后用二氯甲烷萃取。分離有機層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化兩次，首次使用甲醇：二氯甲烷（1:20）作為洗脫劑，第二次使用乙醚：石油醚（1:1）作為洗脫劑，最終得到2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶（0.44g，收率3.6%）。1H-NMR（300MHz，CDCl3）：δ6.65（寬單峰，2H），8.20（雙峰，1H），8.35（單峰，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US6265415, 2001, B1
[2] Patent: EP2471792, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 39