20469-61-8

基本信息
2,3,5-TRIMETHYLANISOLE
Trimethylanisole
2,3,5-TRIMETHYLANISOLE 99%
物理化學性質
制備方法

697-82-5

616-38-6

20469-61-8
一般步驟:采用碳酸二甲酯對2,3,5-三甲基苯酚進行烷基化反應。具體操作如下:向17mL不銹鋼高壓微反應器中依次加入3mmol的Mn2(CO)10、W(CO)6或Co2(CO)8催化劑,100mmol的2,3,5-三甲基苯酚以及300mmol的碳酸二甲酯。密封反應器后,在180℃條件下加熱1小時。反應完成后,將反應器冷卻至室溫并開啟,反應混合物通過氧化鋁層進行過濾。隨后,通過蒸餾去除未反應的碳酸二甲酯,剩余物在常壓或減壓條件下進行蒸餾,或采用乙醇進行重結晶,得到1-甲氧基-2,3,5-三甲基苯。該化合物的產(chǎn)率為99%,沸點為84.5-85℃(7mmHg)。13C NMR數(shù)據(jù)如下(δC, ppm):11.60, 20.03, 21.38(CH3);110.52(C6),119.95(C2),124.92(C4),137.32(C3),137.54(C5),157.43(C1)。元素分析結果:實測值(%):C 79.87;H 9.35。分子式C10H14O的計算值(%):C 79.96;H 9.39。
參考文獻:
[1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334
[2] Methylation of Phenol and Its Derivatives with Dimethyl Carbonate in the Presence of Mn2(CO)10, W(CO)6, and Co2(CO)8, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334,5