204378-37-0
中文名稱
4-氯-6-甲氧基吡啶甲酸甲酯
英文名稱
Methyl 4-chloro-6-Methoxypicolinate
CAS
204378-37-0
分子式
C8H8ClNO3
分子量
201.61
MOL 文件
204378-37-0.mol
更新日期
2025/04/17 16:02:59
204378-37-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
瑞戈非尼雜質(zhì)1254-氯-6-甲氧基吡啶甲酸甲酯
4-氯-6-甲氧基吡啶-2-甲酸甲酯
英文別名
Regorafenib Impurity 125Levocarnitine Impurity 49
Methyl 4-chloro-6-Methoxypicolinate
2-Pyridinecarboxylic acid, 4-chloro-6-methoxy-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點290.8±35.0 °C(Predicted)
密度1.288±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-1.53±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
1443759-42-9
204378-37-0
以4-氨基-6-甲氧基-2-羧酸甲酯為原料合成4-氯-6-甲氧基吡啶甲酸甲酯的一般步驟：向1.25 mL（10.5 mmol）亞硝酸叔丁酯和1.42 g（10.5 mmol）氯化銅（II）在40 mL乙腈中的混合物中，于40℃下緩慢滴加1.20 g（6.59 mmol）4-氨基-6-甲氧基-吡啶-2-甲酸甲酯溶于10 mL乙腈的溶液。反應(yīng)混合物在80℃下攪拌1小時后，倒入冰水中，用4M HCl水溶液酸化，并用EtOAc萃取。合并的有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾后真空濃縮。粗產(chǎn)物通過快速色譜法（洗脫劑比例：石油醚/EtOAc 3/1→2/1）進行純化。獲得產(chǎn)物650 mg，收率49%。ESI-MS：m/z = 202（M + H）+。HPLC保留時間：1.12 min（方法5）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/87805, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[2] Patent: US2013/158042, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0477; 0478; 0479; 0480; 0481