20357-20-4
20357-20-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-硝基苯甲醛
5-溴-2-硝基苯甲醛(易制爆,甄準(zhǔn)不供應(yīng))
5-BROMO-2-NITROBENZALDEHYDE(易制爆)
5-Bromo-2-nitrobenzaL
5-BROMO-2-NITRO-BENZALDEHYDE
2-NITRO 5-BROMO-BENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 5-broMo-2-nitro-
5-Bromo-2-nitrobenzaldehyde >
2-Nitro 5-Bromo-Benzaldehyde,>97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
3132-99-8
20357-20-4
1. 在5℃條件下，將濃硝酸（10mL）緩慢滴加到含有3-溴苯甲醛（11.7mL，100mmol）的濃硫酸（120mL）溶液中。 2. 反應(yīng)體系自然升溫至室溫，并持續(xù)攪拌過(guò)夜。 3. 將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰水中，過(guò)濾收集生成的沉淀。 4. 將沉淀溶解于二氯甲烷中，加入無(wú)水硫酸鎂干燥，隨后在減壓條件下濃縮溶劑。 5. 通過(guò)硅膠快速柱色譜法純化粗產(chǎn)物，洗脫劑為25%乙酸乙酯/異己烷混合溶劑，得到目標(biāo)化合物5-溴-2-硝基苯甲醛（16g，收率70%）。 6. 產(chǎn)物核磁共振氫譜數(shù)據(jù)（500MHz，CDCl3）：δ 10.41（1H，s），8.06（1H，d，J = 2.1Hz），8.02（1H，d，J = 8.6Hz），7.87（1H，dd，J = 2.1,8.6 Hz）。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: CN105669566, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0029; 0030; 0031
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[5] Patent: WO2006/100519, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17