203302-95-8
203302-95-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
BUTTPARK 35\03-50
4-Bromo-3,5-difluoroaniline 95%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
372-39-4
203302-95-8
以3,5-二氟苯胺為原料合成3,5-二氟-4-溴苯胺的一般步驟： 1. 將3,5-二氟苯胺（10.0g，77.5mmol）溶解于DMF（100mL）中，然后在室溫下分批加入NBS（13.9g，78.0mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜后，用Et2O稀釋并用鹽水洗滌。分離有機(jī)相，用Na2SO4干燥并濃縮，得到油狀物。通過柱色譜法純化，得到4-溴-3,5-二氟苯胺（i）（12.9g，80.2%）。 2. 將4-溴-3,5-二氟苯胺（i）（6.0g，28.8mmol）、硫酸亞鐵（1.82g）、甘油（8.6mL）、硝基苯（1.79mL）和濃硫酸（5.0mL）的混合物輕輕加熱。第一次劇烈反應(yīng)后，將混合物煮沸5小時(shí)。通過真空蒸餾除去硝基苯，水溶液用冰醋酸酸化，分離出深棕色沉淀。通過快速色譜法純化（硅膠，石油醚/乙酸乙酯=12/1），得到6-溴-5,7-二氟喹啉（ii），為白色固體（3.5g，49.8%）。 3. 在-78℃下，向6-溴-5,7-二氟喹啉（ii）（250g，1.02mol）的無水THF（2200mL）溶液中滴加n-BuLi的己烷溶液（2.5M，408mL，1.02mol）。將所得混合物在-78℃下再攪拌30分鐘。然后，在溫度保持低于-70℃的同時(shí)，加入DMF（79mL，1.02mol）的無水THF（200mL）溶液，并將混合物在相同溫度下攪拌30分鐘。將反應(yīng)混合物緩慢溫?zé)嶂潦覝兀⒂蔑柡蚇H4Cl水溶液（1000mL）和水（800mL）稀釋?；旌衔镉靡宜嵋阴ポ腿纱危喜⒌挠袡C(jī)層用水和鹽水洗滌，用無水硫酸鈉干燥并濃縮，得到棕色油狀物。通過硅膠柱色譜純化，用石油醚和乙酸乙酯（10:1）洗脫，得到5,7-二氟喹啉-6-甲醛（中間體H），為黃色固體（100g，50%）。 1H NMR（DMSO，300MHz）δ（ppm）：10.38（s，1H），9.10~9.12（m，1H），8.62~8.66（m，1H），7.68~7.78（m，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/18454, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60
[2] Patent: WO2004/48314, 2004, A1. Location in patent: Page 31-32
[3] Patent: US2017/137385, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0243; 0244; 0245; 0246
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | B3416 | 4-溴-3,5-二氟苯胺 4-Bromo-3,5-difluoroaniline | 203302-95-8 | 5G | 120元 |
| 2025/05/22 | XW2033029583 | 4-溴-3,5-二氟苯胺 4-bromo-3,5-difluoroaniline;3,5-difluoro-4-bromoaniline | 203302-95-8 | 25G | 273元 |
| 2025/05/22 | XW2033029582 | 4-溴-3,5-二氟苯胺 4-bromo-3,5-difluoroaniline;3,5-difluoro-4-bromoaniline | 203302-95-8 | 5G | 73元 |