19962-04-0
中文名稱
3-氨基苯基N,N-二甲基氨基甲酸
英文名稱
3-AMINOPHENYL N,N-DIMETHYLCARBAMATE, 97
CAS
19962-04-0
分子式
C9H12N2O2
分子量
180.2
MOL 文件
19962-04-0.mol
更新日期
2025/01/21 14:26:29
19962-04-0 結構式
基本信息
中文別名
溴化新斯的明雜質43-氨基苯基二甲基氨基甲酸酯
3-氨基苯基N,N-二甲基氨基甲酸
英文別名
Neostigmine bromide Impurity 43-Aminophenyl dimethylcarbamate
3-aminophenyl N,N-dimethylcarbamate
Cyclobutanecarboxylicacid,3,5-difluoro-
3-AMINOPHENYL N,N-DIMETHYLCARBAMATE, 97
N,N-Dimethylcarbamic acid 3-aminophenyl ester
Carbamic acid, N,N-dimethyl-, 3-aminophenyl ester
物理化學性質
熔點85-88 °C
沸點198-202 °C(Press: 9 Torr)
密度1.176±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(pKa)3.69±0.10(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
7244-70-4
591-27-5
19962-04-0
一般步驟：向干燥的500 mL四頸圓底燒瓶中加入二甲基亞砜（DMSO，100 mL）、3-氨基苯酚（67.5 g）和氫氧化鈉（NaOH，24.7 g）。將反應混合物加熱至75-80℃，維持此溫度反應4小時。隨后，在相同溫度下分批加入4-硝基苯基-N,N-二甲基氨基甲酸酯（100 g）和DMSO（100 mL）。將反應溫度升至110-120℃，繼續(xù)反應2小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應進度。反應完成后，用1%氫氧化鈉溶液（1500 mL）淬滅反應。用二氯甲烷（MDC）進行萃取，分離有機層，用水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產物。粗產物用甲苯重結晶，得到純的3-氨基苯基二甲基氨基甲酸酯。產量：62 g（收率72.2%）。熔點：83-85℃（文獻值：80-86℃，FR 1498834）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/175238, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 31