108-36-1

19821-80-8

實施例1：1,3-二溴-2-碘苯（II）的合成：在-75℃下，將二異丙胺（0.14 L，0.10 kg，1.0 mol）和1,3-二溴苯（0.12 L，0.24 kg，1.0 mol）依次加入至正丁基鋰（1.0 mol）的四氫呋喃（2.0 L）與己烷（0.64 L）的混合溶液中。維持反應(yīng)溫度在-75℃下反應(yīng)2小時后，緩慢加入碘（0.26 kg，1.0 mol）的四氫呋喃（0.5 L）溶液。反應(yīng)完成后，蒸發(fā)去除溶劑，將殘余物溶解于乙醚（1.0 L）中。有機層依次用10%硫代硫酸鈉水溶液（2×0.1 L）洗滌，經(jīng)硫酸鈉干燥后，濃縮至干。產(chǎn)物通過乙醇（1.0 L）重結(jié)晶，得到無色片狀晶體0.33 kg，收率91%，熔點205℃。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CHCl3, 400 MHz）表征：δ= 7.55（d, J = 8.1 Hz, 2H），7.07（t, J = 8.1 Hz, 2H）。元素分析（C6H3Br2I，分子量361.80）：計算值C 19.92%，H 0.84%；實測值C 19.97%，H 0.80%。

參考文獻：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 14, p. 4726 - 4729

[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2002, vol. 41, # 22, p. 4272 - 4274

[3] Patent: WO2006/2731, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15

[4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2007, vol. 349, # 17-18, p. 2705 - 2713

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