1219102-40-5

19539-50-5

以乙酸[4-溴吡啶-3-基]酯為原料合成呋喃[2,3-c]并吡啶的一般步驟：向含有乙酸[4-溴吡啶-3-基]酯（16.0g，74.06mmol，1.0當量）、三甲基甲硅烷基乙炔（9.43g，96.78mmol，1.3當量）和三乙胺（112.2g，1110.9mmol，15當量）的四氫呋喃（1.6L）溶液中。將反應混合物脫氣10分鐘，并在氬氣氛下進行。隨后，加入[1,1'-雙（二苯基膦基）二茂鐵]二氯化鈀（II）（1.6g，2.22mmol，0.03當量）和碘化銅（0.843g，4.44mmol，0.06當量），再次將反應混合物脫氣10分鐘，保持氬氣氛。將反應混合物在室溫下攪拌24小時。反應完成后，過濾反應混合物并在真空下濃縮殘余物。將殘余物用甲醇（2.2L）稀釋，并向反應混合物中加入氟化鉀。將反應混合物在室溫下攪拌48小時。反應完成后，將反應混合物通過硅藻土床過濾，并用乙酸乙酯洗滌。合并的有機層用鹽水洗滌，用硫酸鈉干燥，并減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。通過柱色譜法進一步純化粗產(chǎn)物，使用10％乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑，得到純的呋喃[2,3-c]并吡啶（3.82g，43.30％）。質(zhì)譜（電噴霧離子化）：m/z 120.12 [M + H]+。

參考文獻：

[1] Patent: WO2018/71794, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00915; 00917