190777-77-6
190777-77-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-羥基-5-溴異喹啉
5-溴-1-羥基異喹啉
5-溴異喹啉-1(2H)酮
5-溴-1(2H)-異喹啉酮
5-Bromoisoquinolin-1(2H)
5-Bromo-1(2H)-isoquinolinone
5-BROMOISOQUINOLIN-1(2H)-ONE
5-Bromo-2H-isoquinolin-1-one
1(2H)-Isoquinolinone, 5-bromo-
5-bromanyl-2H-isoquinolin-1-one
5-bromo-1,2-dihydroisoquinolin-1-one
5-Bromo-1,2-dihydro-1-oxoisoquinoline
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1109230-25-2
190777-77-6
以5-溴-3,4-二氫異喹啉-1(2H)-酮（4.3 g，18.9 mmol）和2,3-二氰基-5,6-二氯-1,4-苯醌（8.6 g，37.9 mmol）為原料，在1,4-二惡烷（76 mL）中混合。將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完成后，蒸發(fā)去除溶劑，將殘余物溶解于乙酸乙酯（500 mL）中，并用10%氫氧化鈉水溶液（2×500 mL）洗滌。分離有機(jī)層和水層，水層進(jìn)一步用乙酸乙酯（4×300 mL）萃取。合并所有有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，然后蒸發(fā)濃縮。產(chǎn)物通過快速色譜法純化，洗脫劑為二氯甲烷與甲醇的混合溶劑（比例從99:1漸變至96:4），得到5-溴異喹啉-1(2H)-酮（1.49 g，6.65 mmol，收率35%），為黃色固體。產(chǎn)物經(jīng)LCMS分析顯示純度為94%，保留時(shí)間（Rt）為1.243分鐘，電噴霧質(zhì)譜（ESMS）顯示分子離子峰m/z為224（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/153055, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0120-0121
[2] Patent: WO2015/20553, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00113-00114
[3] Patent: WO2015/50471, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00107; 00108
[4] Patent: WO2015/50472, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00111; 00112