189442-87-3
189442-87-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-叔丁氧羰基-4-甲基異哌啶甲酸乙酯
1-BOC-4-甲基-4-哌啶甲酸乙酯
N-BOC-4-甲基-4-哌啶甲酸乙酯
N-叔丁氧羰基-4-甲基-4-哌啶甲酸乙酯
N-BOC-4-METHYL-4-METHYLPIPERIDINECARBOXYLATE
N-BOC-4-METHYL ISONIPECOTIC ACID ETHYL ESTER
Ethyl 1-Boc-4-methylpiperidine-4-carboxylate
ETHYL N-BOC-4-METHYLPIPERIDINE-4-CARBOXYLATE
1-Boc-4-Methyl-isonipecotic acid ethyl ester
ETHYL 1-N-BOC-4-METHYL-PIPERIDINE-CARBOXYLATE
Ethyl N-Boc-4-methylpiperidine-4-carboxylate ,97%
N-Boc-4-Methyl isonipecotic acid ethyl ester ,95%
1,4-PIPERIDINEDICARBOXYLIC ACID, 4-1-(1,1-DIMETHYL
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
142851-03-4
74-88-4
189442-87-3
將N-Boc-4-哌啶甲酸乙酯（10.00g，36.92mmol）溶解于四氫呋喃（THF，100mL）中，并將溶液冷卻至-78℃。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入二異丙基氨基鋰（LDA，47mmol，23mL），保持溫度在-78℃，攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。隨后，逐滴加入碘甲烷（81.25mmol，5.08mL），繼續(xù)在-78℃下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，移除冷浴，使反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌30分鐘。用飽和氯化銨（NH4Cl）溶液淬滅反應(yīng)，然后用乙酸乙酯（EtOAc）進(jìn)行分配萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-Boc-4-甲基-4-哌啶甲酸乙酯，收率定量。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征，化學(xué)位移δ：4.11（q，J=7.1Hz，2H），3.61（dt，J=13.4Hz，J=4.5Hz，2H），2.95（d，J=0.3Hz，2H），1.91（d，J=13.6Hz，2H），1.39（s，9H），1.31（m，2H），1.19（m，3H），1.15（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: WO2015/86525, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 117
[3] Patent: WO2008/121687, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 43; 89; 94
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[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 11, p. 4680 - 4692