619-72-7

18600-42-5

以對(duì)硝基苯甲腈為原料合成4-硝基芐胺鹽酸鹽的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向含有對(duì)硝基苯甲腈（1.0 g，5.1 mmol，1.0當(dāng)量）的6.0 mL甲苯溶液中，加入TMDS（900 μL，5.1 mmol，1.0當(dāng)量）或PMHS（610 μL，10.2 mmol，2.0當(dāng)量）以及Ti(Oi-Pr)4（1.5 mL，5.1 mmol，1.0當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在60℃下加熱24小時(shí)，期間無(wú)色溶液逐漸變?yōu)楹谏?，反?yīng)進(jìn)程可通過TLC或1H NMR監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用1M HCl水溶液（7.7 mL，1.5當(dāng)量）酸化，得到澄清溶液。隨后，將粗產(chǎn)物在減壓下濃縮，過濾所得固體，并用戊烷（3×50 mL）洗滌。將洗滌后的固體溶解于乙醇中，最后將濾液在減壓下濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-硝基芐胺鹽酸鹽。

參考文獻(xiàn)：

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