118-45-6

1823-59-2

以4-氯代苯酐為原料合成4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐的一般步驟如下： 1. 將4-氯鄰苯二甲酸酐（16 g，87.7 mmol）加入裝有蒸餾頭的150 ml三頸燒瓶中，該燒瓶預(yù)先裝有約100 ml含水量低于5 ppm的蒸餾鄰二氯苯。 2. 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將混合物加熱回流0.5小時(shí)，隨后蒸餾除去約80 ml鄰二氯苯。 3. 在另一個(gè)燒瓶中加入粉末狀碳酸鉀（6.06 g，43.8 mmol）和50 ml無(wú)水鄰二氯苯。 4. 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將懸浮液加熱回流0.5小時(shí)，蒸餾出40 ml鄰二氯苯。 5. 將步驟1中制備的4-氯鄰苯二甲酸酐溶液轉(zhuǎn)移至含有碳酸鉀的燒瓶中。 6. 攪拌混合物，加入氯化六乙基胍（468 mg，1.77 mmol，以18%溶液形式存在于含水量低于15 ppm的鄰二氯苯中），繼續(xù)回流，觀察到溶液逐漸變?yōu)辄S色。 7. 定期對(duì)混合物進(jìn)行分析，3小時(shí)后4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐的產(chǎn)率達(dá)到93%。 8. 在對(duì)照實(shí)驗(yàn)中，使用相同摩爾百分比的四苯基溴化鏻和粉末狀碳酸鉀，需要13小時(shí)才能達(dá)到相同的產(chǎn)率。 9. 重復(fù)實(shí)驗(yàn)，改用顆粒狀碳酸鉀，并將六乙基胍氯化物的用量調(diào)整為4-氯鄰苯二甲酸酐的2.0 mol%，3小時(shí)后產(chǎn)物形成穩(wěn)定，總產(chǎn)率約為85%或更高。 注意：上述描述和實(shí)施例僅為說(shuō)明目的，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的限制。在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可進(jìn)行各種修改、適應(yīng)和替換。

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