17768-36-4

基本信息
(3-HYDROXY-ADAMANTAN-1-YL)-ACETIC ACID
3-HYDROXYADAMANTANE-1-ACETIC ACID
AKOS BC-0174
CHEMBRDG-BB 4013907
IFLAB-BB F3052-0016
LABOTEST-BB LT00077093
(3-Hydroxyadamantanyl)acetic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表

4942-47-6

17768-36-4
以1-金剛烷乙酸為原料合成3-羥基-1-金剛烷乙酸的一般步驟:在劇烈攪拌下,將金剛烷羧酸(1a-1s,3.5g)分批加入預(yù)先冷卻至-30℃的、含有2.5-3或7當(dāng)量MnO2和2.5-14mL 93%H2SO4的混合物中,反應(yīng)過(guò)程中保持溫度在25℃以下。將反應(yīng)混合物在該溫度下維持0.5-24小時(shí),隨后在冰浴冷卻下用冷水處理。過(guò)濾收集沉淀,并用少量水和丁-1-醇洗滌。用丁-1-醇(5×2mL)萃取產(chǎn)物。在分離產(chǎn)物2j-21和2q-2s時(shí),需在萃取前用30%氫氧化鈉水溶液將混合物調(diào)節(jié)至pH3-4。合并所有有機(jī)相,依次用水、碳酸氫鈉溶液和水洗滌,然后通過(guò)共沸蒸餾進(jìn)行干燥。最后,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓除去溶劑,并通過(guò)重結(jié)晶純化得到目標(biāo)產(chǎn)物3-羥基-1-金剛烷乙酸。
參考文獻(xiàn):
[1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 52, # 6, p. 785 - 790
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[3] Chemische Berichte, 1968, vol. 101, p. 564 - 573
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[5] Russian Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 53, # 7, p. 971 - 976