17159-79-4

3618-04-0

以4-氧代環(huán)己烷羧酸乙酯為原料合成反-4-羥基環(huán)己烷甲酸乙酯的一般步驟：在0℃條件下，將4-氧代環(huán)己烷羧酸乙酯（13.5g，79mmol）溶于甲醇（150mL）中，緩慢加入硼氫化鈉（5.3g，140mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（50mL）淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯（150mL×1，50mL×2）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用水（50mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷-乙酸乙酯，比例1.5:1至1:1）純化殘余物，得到4-羥基環(huán)己烷甲酸乙酯（12g，收率88%，順?lè)幢?3:7），為透明油狀物。1H NMR（300MHz，CDCl3，順式混合物）δ：4.17-4.08（m，2H），3.90（bs，0.3H），3.68-3.57（m，0.7H），2.42-1.28（m，9H），1.27-1.22（m，3H）ppm。（未觀察到羥基信號(hào)。）

參考文獻(xiàn)：

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