623-49-4

16982-21-1

以氰基甲酸乙酯為原料合成硫代草氨酸乙酯的一般步驟如下：將[(氰基羰基)氧基]乙烷（25g，0.25mol）與三乙胺（1ml）溶解于乙醚（200ml）中，冷卻至0℃。在該溶液中鼓入H2S氣體2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在室溫下攪拌過夜，隨后用N2置換反應(yīng)體系中的氣體。加入1N HCl溶液（200ml），繼續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)混合物用乙醚進(jìn)行萃取分離。有機(jī)層用鹽水洗滌，并用無水MgSO4干燥。過濾除去干燥劑，減壓蒸發(fā)溶劑，得到黃色固體硫代草氨酸乙酯（32g，收率95%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，氯仿-d）表征：δ 1.37（t，J = 7.14Hz，3H），4.34（q，J = 7.14Hz，2H），7.49-8.43（m，2H）。LC-MS（ESI）分析顯示：m/z 134（M + H）+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2010/196321, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 7, p. 3021 - 3026

[3] Zeitschrift fuer Naturforschung, Teil B: Anorganische Chemie, Organische Chemie, 1983, vol. 38, # 3, p. 335 - 340

[4] Organic Syntheses, 1988, vol. 66, p. 142 - 142

[5] Patent: WO2005/37804, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 10

硫代草氨酸乙酯可作為有機(jī)合成原料，還能作為添加劑用于制備鈣鈦礦發(fā)光二極管。