623-03-0

16687-61-9

通用方法：5-(4-氯苯基)-1H-四唑（2c）的合成步驟如下：將4-氯芐腈（1c，274 mg，2 mmol）、NaN3（260 mg，4 mmol）、Sc(OTf)3（197 mg，0.4 mmol）和8 mL的3:1異丙醇-水混合溶液加入30 mL Pyrex微波反應(yīng)管中，密封。將反應(yīng)管置于Milestone Start Synth微波反應(yīng)器中，在160°C下磁力攪拌加熱1小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）以醚-己烷（50:50）混合溶劑作為展開劑進(jìn)行監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用20 mL飽和碳酸氫鈉水溶液稀釋，并用215 mL乙酸乙酯萃取。水相在冰浴冷卻下，用濃鹽酸酸化至pH≤2，隨后用315 mL乙酸乙酯萃取沉淀。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，轉(zhuǎn)移至已稱重的圓底燒瓶中。有機(jī)相在40°C下減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，然后在高真空下進(jìn)一步干燥。產(chǎn)物通過乙酸乙酯和己烷重結(jié)晶純化。所有試劑均未經(jīng)純化直接使用。核磁共振（NMR）譜在300 MHz（1H）和75 MHz（13C）的核磁共振儀上測定。1H NMR譜在二甲基亞砜（DMSO-d6）中測定，以DMSO（2.52 ppm）作為內(nèi)標(biāo)；13C NMR譜在DMSO-d6中測定，以DMSO（40.5 ppm）作為內(nèi)標(biāo)。紅外（IR）光譜通過傅里葉變換紅外（FTIR）分光光度計(jì)測定。固體產(chǎn)物的熔點(diǎn)通過熔點(diǎn)儀測定。5-(4-氯苯基)-1H-四唑（2c）為白色固體，IR（KBr壓片）νmax/cm-1：3385（寬峰），1645（中），1634（中）；1H NMR（DMSO-d6, δ）：11.60（寬峰，1H），8.07（d, J=8.28 Hz, 2H），7.70（d, J=8.25 Hz, 2H）；13C NMR（DMSO-d6, δ）：155.8（寬峰），136.9，130.6，129.7，124.1；熔點(diǎn)250-251°C。

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