2'-羥基苯乙酮-5'-羧酸用作研究用化合物。

13031-45-3

16357-40-7

4.3 3-乙?；?4-羥基苯甲酸的合成：將高氯酸鎂（Mg(ClO4)2，0.602 mmol，0.134 g，2 mol%）加入到4-羥基苯甲酸乙酯（30.1 mmol，5 g）的乙酸酐（Ac2O，45.15 mmol，4.25 mL）溶液中，室溫下攪拌反應混合物過夜。反應完成后，用二氯甲烷（DCM）稀釋反應液，隨后用水洗滌。有機相用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，減壓濃縮除去溶劑，得到澄清油狀物。將該油狀物與甲苯共沸兩次，以去除殘余水分，得到透明油狀中間體（5.73 g，收率92%）。隨后，將該中間體與三氯化鋁（AlCl3，82.5 mmol，10.99 g，3當量）和氯化鉀（KCl，28.9 mmol，2.15 g，1.05當量）混合，于150℃下加熱反應1.5小時，反應過程中形成深色泡沫。反應結束后，將反應混合物置于冰浴中冷卻，緩慢加入預冷的2M鹽酸水溶液（100 mL）。攪拌5分鐘后，加入乙醇（20 mL），將混合物加熱回流45分鐘。反應完成后，再次冰浴冷卻，通過過濾收集析出的固體。最后，通過四氫呋喃（THF）/乙醇（EtOH）混合溶劑重結晶純化，得到目標產物3-乙?；?4-羥基苯甲酸，為奶油色固體（1.30 g，收率26%）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2006/64286, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 93

[2] Patent: WO2007/144379, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1980, vol. 23, # 3, p. 335 - 338