1631-25-0
1631-25-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-CYCLOHEXYL-PYRROLE-2,5-DIONE
AKOS MSC-0038
ASISCHEM D13289
N-CYCLOHEXYLMALEIC IMIDE
N-CYCLOHEXYLMALEIMIDE
TIMTEC-BB SBB005910
N-Cyclohexylmaleinimide
1-Cyclohexyl-3-pyrroline-2,5-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
108-31-6
108-91-8
1631-25-0
1. 在配備有溫度計(jì)、水分離器、冷卻器和攪拌器的100L反應(yīng)器中，加入40kg二甲苯作為溶劑。隨后，依次加入2kg硅膠作為載體、2kg（17.3mol）鄰-磷酸、30g（0.19mol）乙酸鋅和30g（0.14mol）2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。加入200g（1.96mol）三乙胺以中和反應(yīng)體系，隨后在5分鐘內(nèi)緩慢加入4kg（43.0mol）環(huán)己胺，形成胺鹽。 2. 在5分鐘內(nèi)向反應(yīng)器中加入4.4kg馬來酸酐。將反應(yīng)溫度維持在140℃，通過共沸蒸餾將生成的水與二甲苯一起經(jīng)水分離器除去。保持此溫度反應(yīng)3小時(shí)。 3. 反應(yīng)3小時(shí)后，額外加入200g馬來酸酐，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至30℃，通過層分離移除催化劑層。 4. 將二甲苯溶液層轉(zhuǎn)移至中和罐中，加入500g 5%碳酸鈉水溶液，攪拌20分鐘后靜置20分鐘，使溶液分層。分離并棄去水層。 5. 向有機(jī)層中加入500g水，攪拌20分鐘后靜置20分鐘，再次分離并棄去水層。 6. 將純化后的有機(jī)層轉(zhuǎn)移至濃縮罐中，在減壓條件下逐步升溫至50℃、100℃，最后在20℃下蒸餾除去二甲苯。溶劑完全蒸發(fā)后，得到7.1kg淺白色固體產(chǎn)物。 7. 通過液相色譜分析，產(chǎn)物N-環(huán)己基馬來酰亞胺的純度為98%，基于環(huán)己胺的產(chǎn)率為97%。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: JP6273389, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0044-0054
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[5] Molecules, 2018, vol. 23, # 11,