161957-61-5
161957-61-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-2-氟苯乙酮,96%
1-(3-溴-2-氟-苯基)-乙酮
3-溴-2-氟苯乙酮(CAS號:161957-61-5)
1-(3-Bromo-2-fL
3-Bromo-2-fluorobenzophenone
3'-Bromo-2'-Fluoroacetophenone
3-Bromo-2-fluoroacetophenone,96%
3'-Bromo-2'-fluoroacetophenone 95%
1-(3-Bromo-2-fluoro-phenyl)-ethanone
3'-Bromo-2'-fluoroacetophenone
Ethanone, 1-(3-bromo-2-fluorophenyl)-
1-(3-Bromo-2-fluorophenyl)ethan-1-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
680610-73-5
75-16-1
161957-61-5
以N-甲氧基-N-甲基-3-溴-2-氟苯甲酰胺和甲基溴化鎂為原料合成3-溴-2-氟苯乙酮的一般步驟： 1. 在-78℃下，將甲基溴化鎂（3M在乙醚中，21mL）緩慢加入至含有3-溴-2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺（10.89g）的四氫呋喃（100mL）溶液中。 2. 將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌16小時。 3. 反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，并緩慢加入2M HCl溶液直至pH=1以淬滅反應(yīng)。 4. 通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，隨后用乙酸乙酯（3×100mL）萃取產(chǎn)物。 5. 合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，再次通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，得到淺棕色固體產(chǎn)物。 6. 將所得固體溶解于二氯甲烷（200mL）中，并用飽和NaHCO3水溶液（200mL）洗滌。 7. 分離二氯甲烷層，用無水硫酸鈉干燥，最后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，得到1-（3-溴-2-氟苯基）-乙酮，為黃色油狀物（8.8g，收率97%）。 1H NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 2.67（3H，d，ArCOCH3），7.11（1H，t，Ar），7.69-7.81（2H，m，Ar）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/209529, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[2] Patent: US2008/76771, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18