161712-77-2
161712-77-2 結構式
基本信息
400G 還在定制中
5,6-二氟-1-茚酮
5,6-二氟-2,3-二氫-1H-茚-1-酮
6-Difluoroindanone
3-dihydroinden-1-one
5,6-Difluoroindanone
5,6-Difluoro-1-indanone
5,6-difluoro-2,3-dihydroinden-1-one
1H-Inden-1-one, 5,6-difluoro-2,3-dihydro-
物理化學性質
制備方法
161712-76-1
161712-77-2
步驟2：在0℃下，向含有AlCl3（76.4g，572.6mmol）的二硫化碳溶液（300mL）中，于10分鐘內滴加3-（3,4-二氟苯基）丙酰氯（33.4g，163.6mmol）的二硫化碳溶液（120mL）。反應混合物在0℃下攪拌30分鐘后，加熱回流4小時。反應完成后，冷卻至室溫，將反應液小心倒入碎冰上。分離二硫化碳層，水層用乙酸乙酯萃取。合并有機層，用MgSO4干燥，減壓濃縮除去溶劑。殘余物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：5-10％乙酸乙酯/己烷）純化，得到5,6-二氟-2,3-二氫-1H-茚-1-酮19.3g（114.9mmol，產率70%），為白色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：7.50（t，1H，J=8.0Hz），7.24（t，1H，J=6.6Hz），3.09（t，2H，J=5.5Hz），2.72-2.69（m，2H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2009/54431, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[2] Patent: US2006/223830, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 5, p. 602 - 606
[4] Patent: WO2015/88564, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00254
[5] Patent: CN102516115, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0283; 0284