6968-24-7

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以2,6-二溴-4-甲基苯胺為原料合成3,5-二溴甲苯的一般步驟如下：在5L反應瓶中加入1.5L水，冰浴冷卻至0-5℃。在攪拌條件下，分五批加入500g 2,6-二溴-4-甲基苯胺，保持溫度在0-5℃之間，形成淺黃色懸浮液。控制溫度不超過5℃，緩慢加入亞硝酸鈉溶液（156g亞硝酸鈉溶于500mL水），反應過程中釋放少量紅棕色氣體，固體逐漸溶解。加料完畢后，在0-5℃下繼續(xù)攪拌30分鐘，反應液變?yōu)橥该饕后w，表面有部分泡沫，瓶壁附著少量黑色固體。隨后，在0-5℃下緩慢滴加次磷酸溶液（由524g次磷酸鈉一水合物和601g 30%鹽酸混合制備，混合1小時后過濾除去未溶解的氯化鈉固體）。滴加完成后，維持0-5℃攪拌反應5小時。移除冰浴，使反應溫度迅速升至15-20℃，繼續(xù)攪拌16小時。通過HPLC檢測反應液中剩余的重氮鹽中間體含量為0.87%。反應混合物減壓過濾，水洗，得到570g濕產物。將濕產物與800mL甲醇混合，加熱至50℃攪拌至完全溶解并分層。停止加熱，攪拌冷卻至0-10℃，抽濾得到514g濕產物。濕產物在30℃下減壓干燥，得到440g黃色固體產物3,5-二溴甲苯（HPLC純度：94%，產率：93%），該產物可直接用于下一步反應。3,5-二溴甲苯的核磁共振譜如圖2所示。

參考文獻：

[1] Patent: CN108250046, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0053; 0060; 0061; 0062

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 12, p. 1866 - 1882

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 12, p. 1866 - 1882

[4] Chemische Berichte, 1880, vol. 13, p. 963

[5] Chemische Berichte, 1881, vol. 14, p. 417

3,5-二溴甲苯是有機中間體，化工原料。

3,5-二溴甲苯呈白色至微紅色結晶狀。