16026-77-0
16026-77-0 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
610-78-6
16026-77-0
步驟1. 還原反應(yīng): 在100-mL圓底燒瓶中加入4-氯-3-硝基苯酚(6.0g, 34.6mmol)和乙酸(60mL)，配備磁力攪拌棒。隨后加入鐵粉(325目, 19.31g, 346mmol)，將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌加熱30分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并用去離子水(40mL)稀釋。步驟2. 后處理: 將稀釋后的混合物通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾，并用去離子水充分洗滌。濾液用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相后在減壓下濃縮。步驟3. 純化: 向濃縮后的殘余物中加入庚烷(約100mL)，隨后在減壓下蒸發(fā)以去除殘留的乙酸和水分，此過(guò)程重復(fù)進(jìn)行。將最終殘余物溶解于乙腈中，再次減壓濃縮。將所得固體懸浮于庚烷中，減壓濃縮，得到3-氨基-4-氯苯酚(4.38g, 收率88%)，為淡紫色至琥珀色固體。質(zhì)譜(ESI, 陽(yáng)離子模式)顯示m/z 144 [M + 1]。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 9, p. 4530 - 4542
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 21, p. 3454 - 3457
[3] Patent: WO2015/74064, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 0227
[4] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2016, vol. 27, # 2, p. 372 - 381