288-13-1

15878-00-9

通用方法：1-芐基-4-氯-3,5-二甲基-1H-吡唑的合成。向裝有1-芐基-3,5-二甲基-1H-吡唑（196 mg，1.05 mmol）和磁力攪拌子的16 mL反應瓶中，依次加入0.7 mL水和0.3 mL乙酸乙酯。隨后，加入氯化鈉（123 mg，2 mmol），并將反應瓶置于室溫水浴中以控制反應放熱。接著，加入Oxone（322 mg，0.52 mmol KHSO5）并密封反應瓶。在持續(xù)劇烈攪拌下反應，直至薄層色譜（TLC）分析（1小時）顯示原料完全消耗。剩余的氧化劑通過加入固體亞硫酸氫鈉還原，直至淀粉碘化物試紙測試呈陰性。反應混合物加入水（5 mL）稀釋，并用1:1的己烷/乙醚混合溶劑（3×5 mL）萃取。合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮得到粗產物。粗產物通過快速柱色譜（14×1 cm，洗脫劑為9:1的己烷/乙酸乙酯）純化，得到純的1-芐基-4-氯-3,5-二甲基-1H-吡唑，為淺黃色油狀物（215 mg，收率93%）。

參考文獻：

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