15862-36-9
15862-36-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,3-二溴-5-硝基吡啶 1G
2,3-二溴-5-硝基吡啶(CAS號(hào):15862-36-9)
2,3-二溴-5-硝基吡啶2,3-DIBROMO-5-NITRO PYRIDINE
Pyridine, 2,3-dibromo-5-nitro-
2,3-DIBROMO-5-NITRO PYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
15862-33-6
15862-36-9
以3-溴-5-硝基吡啶-2-醇（9.13 mmol，2 g）為起始原料，按照中間體2（步驟B）的合成方法，經(jīng)過(guò)反應(yīng)得到2,3-二溴-5-硝基吡啶（2.23 g，產(chǎn)率87%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 8.48-8.84（m，1H），8.94-9.31（m，1H）。ESI/MS分析顯示m/e為267 [（M-I）?，100]。 中間體7（方法2）的合成：6-（3-甲氧基苯基）-5-苯基吡啶-3-胺。步驟A：將3-溴-5-硝基吡啶-2-醇、POBr3和PBr3在120℃下加熱反應(yīng)3.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將粗產(chǎn)物倒入冰水混合物中，并用二氯甲烷（DCM）萃取。粗產(chǎn)物通過(guò)SiO2快速色譜法純化，使用己烷/乙酸乙酯混合溶劑洗脫，得到2.63 g目標(biāo)產(chǎn)物（產(chǎn)率73%）。產(chǎn)物的1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)為：δ 8.95（s，1H），9.18（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/21696, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 45
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[3] Patent: WO2016/46782, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 123; 124
[4] Patent: US9604978, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 254