153239-91-9
中文名稱
5-IODO-2-METHYLPYRIDAZIN-3(2H)-ONE
英文名稱
5-Iodo-2-Methylpyridazin-3(2h)-one
CAS
153239-91-9
分子式
C5H5IN2O
分子量
236.01
MOL 文件
153239-91-9.mol
153239-91-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-碘-2-甲基噠嗪-3(2H)-酮5-碘-2-甲基-2,3-二氫噠嗪-3-酮
英文別名
5-Iodo-2-methyl-3(2H)-pyridazinone5-Iodo-2-Methylpyridazin-3(2h)-one
3(2H)-Pyridazinone, 5-iodo-2-methyl-
5-iodo-2-methyl-2,3-dihydropyridazin-3-one
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)179-180 °C(Solv: isopropanol (67-63-0))
沸點(diǎn)236.3±43.0 °C(Predicted)
密度2.07±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)-2.41±0.20(Predicted)
CAS 數(shù)據(jù)庫153239-91-9
制備方法
方法1
933-76-6
153239-91-9
a) 合成5-碘-2-甲基-2H-噠嗪-3-酮（4a）的一般步驟：[0240] 將1.55 g（8.65 mmol）4,5-二氯-2-甲基-2H-噠嗪-3-酮加入50 mL 57%的氫碘酸水溶液中。將反應(yīng)混合物在137℃下加熱24小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將反應(yīng)液倒入由20 g硫代硫酸鈉溶于250 mL水制備的溶液中。用二氯甲烷萃取反應(yīng)混合物，依次用水和飽和氯化鈉溶液洗滌有機(jī)相。經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮有機(jī)相至干。所得殘余物用50:50的二氯甲烷-甲醇混合溶劑研磨，通過過濾分離沉淀物。最終得到3.45 g黃色粉末狀的中間體4a（產(chǎn)率：定量）。TLC條件：硅膠60F254 Merck，展開劑為二氯甲烷-乙酸乙酯（70:30），Rf = 0.4。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 52, p. 12177 - 12189
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[3] Heterocycles, 1993, vol. 36, # 9, p. 1975 - 1978
[4] Patent: US2013/40928, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0239; 0240; 0241