333-20-0

108-44-1

14779-17-0

通用方法：將3-甲基苯胺（2mmol）的乙腈（15ml）溶液加入到硫氰酸鉀（8mmol）的乙腈（15ml）溶液中。隨后，向混合物中加入0.06g（30mol％BF3）的納米BF3/SiO2，并將混合物置于冰鹽浴中，機(jī)械攪拌30分鐘。然后，通過滴液漏斗緩慢加入溴（4mmol，0.2ml）的乙腈（3ml）溶液，控制加入速度以確保反應(yīng)溫度不超過0℃。溴完全加入后，繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)混合物4小時(shí)，期間通過TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后，將混合物倒入水中，并在蒸汽浴上加熱至70℃后進(jìn)行熱過濾以移除催化劑。催化劑用丙酮洗滌后可回收再利用。濾液用10％NaOH溶液中和，收集沉淀物，干燥后從乙醇（10ml）中重結(jié)晶，得到2-氨基-5-甲基苯并噻唑。產(chǎn)物通過物理性質(zhì)和光譜數(shù)據(jù)（包括熔點(diǎn)、FT-IR、1H NMR和13C NMR）進(jìn)行鑒定，并與已知標(biāo)準(zhǔn)品對比確認(rèn)。 所選產(chǎn)物的光譜數(shù)據(jù)：6-溴-1,3-苯并噻唑-2-胺（2e）為黃色固體；收率=93%；熔點(diǎn)=202-204℃（文獻(xiàn)值203℃）；FT-IR（KBr）ν/cm-1：3315, 3012, 2835, 1580, 1476, 1261, 920, 742, 512；1H NMR（400MHz, CDCl3）δ ppm：5.44（s, 2H, NH2）, 7.4-7.5（d, 2H, Ar-H）, 7.71（s, 1H, Ar-H）；13C NMR（100MHz, DMSO-d6）δ ppm：119, 120.9, 125.15, 126.07, 133.1, 152.15, 167.75。

參考文獻(xiàn)：

[1] Research on Chemical Intermediates, 2016, vol. 42, # 12, p. 7855 - 7868

[2] Journal of Pharmaceutical Sciences, 1994, vol. 83, # 10, p. 1425 - 1432