98-60-2

14752-66-0

以4-氯苯磺酰氯為原料合成4-氯苯亞磺酸鈉的一般步驟：在嚴格控制溫度不超過20℃的條件下，向氯磺酸（10g，86mmol）中逐滴加入氯苯（3.23g，28mmol）。反應完成后，將反應液在室溫下攪拌1小時，隨后緩慢倒入冰（50g）中進行淬滅。過濾收集沉淀，用水洗滌后，分批加入到亞硫酸氫鈉（7.5g，60mmol）的水（28mL）溶液中。將混合物加熱至90℃并攪拌1小時，期間緩慢滴加50％氫氧化鈉溶液以維持反應體系的pH值在8-9之間。反應結束后，過濾反應混合物，濾液在室溫下靜置10小時以結晶。過濾得到白色晶體狀的4-氯苯亞磺酸鈉鹽產物，用冷水洗滌并在室溫下干燥。最終獲得產物3，收率為75％（4.3g）。產物的紅外光譜特征吸收峰（cm-1）如下：1575（芳香族C-H伸縮振動）；1340、1130（SO2對稱和不對稱伸縮振動）；1004、981（C-H面內彎曲振動）；832、740（C-Cl伸縮振動）。

參考文獻：

[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 29, p. 3851 - 3855

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[5] Patent: WO2007/66844, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15