1409956-58-6

14472-80-1

1409956-62-2

529-34-0

以化合物（CAS:1409956-58-6）為原料，合成4-(4-氯苯基)環(huán)己酮、化合物（CAS:1409956-62-2）和1-四氫萘酮的一般步驟如下：將2-(4-(4-氯苯基)-1-羥基環(huán)己基)-3,4-二氫萘-1-(2H)-酮（12.0 g，0.034 mol）加入裝有頂置式攪拌器和回流冷凝器的反應(yīng)器中，并配備加熱套。加入甲苯（200 mL）使原料懸浮，隨后向反應(yīng)混合物中加入對(duì)甲苯磺酸（0.3 g，2.5 mol%）。將反應(yīng)混合物加熱至60°C并攪拌6小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，并在減壓下蒸發(fā)溶劑，得到殘余物。向殘余物中加入乙酸乙酯（150 mL），并用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液洗滌。分離有機(jī)層后，蒸發(fā)溶劑得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)甲醇重結(jié)晶純化，得到白色固體化合物（5.3 g，50%收率）。對(duì)重結(jié)晶后得到的母液進(jìn)行氣相色譜（GC）分析，結(jié)果顯示α-四氫萘酮和4-(4-氯苯基)環(huán)己酮以約1:1的比例存在（基于相應(yīng)的保留時(shí)間和母液中的面積百分比曲線），總收率為50%。GC保留時(shí)間：α-四氫萘酮（XII）：17.21分鐘（面積百分比：46）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2013/14486, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 19